快速檢測茶葉中30種農藥殘留的QuEChERS-GC-MS法
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發(fā)布時(shí)間：2016-09-21
近日，家喻戶(hù)曉的立頓綠茶、茉莉花茶、鐵觀(guān)音袋泡茶葉均被曝出含有17種禁用農藥。
事實(shí)上，這已經(jīng)是一個(gè)月內國際環(huán)保組織綠色和平處第二度向國內市場(chǎng)的茶葉“發(fā)難”了。4月11日，其發(fā)布了《2012年茶葉農藥調查報告》， 聲稱(chēng)包括吳裕泰、張一元、天福茗茶在內的九個(gè)茶葉品牌共計18+個(gè)茶葉樣本上農藥殘留問(wèn)題嚴重，不但有多種混合農藥殘留，更有超過(guò)半數樣本檢測出國家明令禁止使用在茶樹(shù)上的高毒農藥滅多威等。
為此，月旭科技推出快速農殘檢測法，此法采用QuEChERS-GC-MS，能夠快速測定茶葉中30種農藥殘留。此外，月旭公司關(guān)于“正確看待茶葉農殘”的討論也成為論壇上的熱點(diǎn)話(huà)題，見(jiàn)http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20120425/3998498/
QuEChERS-GC-MS法快速測定茶葉中30種農藥殘留
1 適用范圍
適用于茶葉中各種殘留農藥的檢測(包括有機氯、有機磷等等)。
2 提取
稱(chēng)取5 g茶葉樣品置于50 mL塑料離心管中，加入10 mL超純水浸泡20 min后再加入10 mL乙腈，振蕩5 min后加入Welchrom ?QuEChERS鹽析包(WEL-QE-04)，迅速搖勻，振蕩15 min，以4500 r/min的速度離心5 min，收集上清液以備凈化。
3 凈化
取1ml提取上清液加入Welchrom ?QuEChERS 2ml凈化管WEL-QC-1402，震蕩渦旋2min使提取液充分與吸附劑作用，10000rpm離心3min，取上清液進(jìn)樣分析。
4 色譜質(zhì)譜條件
4.1色譜條件
色譜柱：Welchrom ? WM-5MS (30 m × 0.25 mm × 0.25 μm)；
柱溫升溫程序：40 ℃ (1 min) 130 ℃ (0 min) 280 ℃ (5 min)；
進(jìn)樣口溫度：290 ℃；
載氣：氦氣，純度 99.999%，流速1.2 mL/min；
進(jìn)樣量：1.0 μL；
進(jìn)樣方式：不分流進(jìn)樣，1.5 min后打開(kāi)分流閥。
4.2 質(zhì)譜條件
電離方式：EI；
電離能量：70 ev；
測定方式：選擇離子監測方式(SIM)；
離子源溫度：230 ℃；
四級桿溫度：150 ℃；
傳輸線(xiàn)溫度：280 ℃；
溶劑延遲：5 min。
5 實(shí)驗結果
5.1 GC-MS測定結果圖
圖1 30種農藥殘留的總離子流色譜圖
色譜峰按出峰時(shí)間依次為：1.敵草腈；2.聯(lián)苯；3.苯胺靈；4.四氯硝基苯；5.滅克磷；6.氟草胺；7. α-六六六；8.β-六六六；9.撲滅津；10.五氯硝基苯；11. 特丁津；12.草達津；13.δ-六六六；14.除線(xiàn)磷；15.異丙草胺；16.撲草凈；17.芐草丹；18.甲基吡啶磷；19.異丙甲草胺；20.毒死稗；21.氯酞酸二甲酯；22.出螨酯；23.草乃敵；24.異戊乙凈；25.乙基溴硫磷；26.多效唑；27.丙溴磷；28.噻嗪酮；29.氧環(huán)唑；30.氟硅唑
5.2 方法的回收率與精密度
