首先，來(lái)看看分析系統核查的一般原則吧！
分析系統核查的一般原則
實(shí)驗室核查分析系統，應符合以下一般原則：
1）應使用規定的分析系統核查工具核查已建立的分析系統。通過(guò)核查表明系統運行超出控制范圍之外，則檢測結果不可信，需要調查原因，對分析系統實(shí)施糾正措施后，再重新檢測。實(shí)驗室管理者還需制定有關(guān)分析系統核查信息反饋、糾正措施以及有關(guān)員工激勵機制的程序。由于誤差影響，可能會(huì )對個(gè)別樣品測試中存在的過(guò)失誤差或短期的干擾無(wú)法鑒別；
2）實(shí)驗室應明確承擔分析系統核查職責的部門(mén)或人員；
3）通過(guò)分析系統核查結果所得結論，只適合檢測方法驗證或確認后的濃度范圍內的樣品檢測；
4）通過(guò)方法驗證或確認建立的分析系統，其構成系統的要素均被確定，且系統的性能指標證明能滿(mǎn)足相關(guān)要求，能出具準確可靠的檢測結果。一旦要素發(fā)生變化，需重新確認變化的要素對檢測結果的影響程度，根據確認的結果調整分析系統；
5）檢測人員在檢測過(guò)程中主要質(zhì)量責任是確保分析系統穩定，嚴格按照SOP的要求實(shí)施檢測過(guò)程質(zhì)量控制措施，當結果滿(mǎn)足SOP要求時(shí)，可以報出檢測結果；
6）實(shí)驗室質(zhì)控部門(mén)或質(zhì)控人員按照SOP的要求實(shí)施分析系統核查，根據核查結果得出系統是否正常的結論。如果核查表明系統已發(fā)生偏離，質(zhì)控部門(mén)或質(zhì)控人員與檢測人員一道分析原因，制定和實(shí)施糾正措施。糾正措施實(shí)施完畢后，質(zhì)控部門(mén)或質(zhì)控人員應再次核查分析系統，以證明系統已經(jīng)恢復正常；
用于分析系統核查的質(zhì)控樣品
1）質(zhì)控樣品的性質(zhì)
用于分析系統核查的質(zhì)控樣品應具備性質(zhì)穩定、含量不變、足夠均勻、數量足夠的特點(diǎn)。實(shí)驗室應確保此4個(gè)要求得到滿(mǎn)足。
2）質(zhì)控樣品種類(lèi)
用于分析系統核查的質(zhì)控樣品包含有證標準樣品即CRM基質(zhì)，標準溶液、參考物質(zhì)或內部質(zhì)控物質(zhì)，空白樣，常規測試樣4類(lèi)：
a）CRM基質(zhì)，實(shí)驗室利用CRM基質(zhì)的重復檢測結果能準確揭示系統效應(偏倚)和精密度。只要實(shí)際情況和經(jīng)濟條件允許，應盡可能使用CRM基質(zhì)。但是，相對于樣品，CRM基質(zhì)具有更好的均勻性和較少的干擾物質(zhì)，利用CRM基質(zhì)的重復檢測結果得到的精密度往往優(yōu)于利用常規樣品重復檢測的精密度，這一點(diǎn)應引起實(shí)驗室重視。
b）標準溶液，參考物質(zhì)或內部質(zhì)控物質(zhì)，與CRM基質(zhì)相同，標準溶液，參考物質(zhì)或內部質(zhì)控物質(zhì)同樣能提供方法有關(guān)的系統效應和隨機效應信息。如果在方法驗證或確認初期已經(jīng)證明，實(shí)驗室檢測這類(lèi)核查樣品與測試樣，所得到的方法隨機效應相近，則可使用這類(lèi)樣品，獲得精密度數據。
c）空白樣品，實(shí)驗室可利用不含目標組分的空白樣品建立控制圖。這種情況下，使用空白樣品檢測的結果應扣除試劑空白的值。
d）常規測試樣品，如果實(shí)驗室證明了，使用重復檢測CRM基質(zhì)和標準溶液、參考物質(zhì)或內部質(zhì)控物質(zhì)所得結果的精密度遠小于常規測試樣的精密度時(shí)，應使用常規測試樣作為核查樣品。使用常規樣品作為核查樣品的前提條件是樣品性質(zhì)穩定、含量不變、足夠均勻、數量足夠。
3.核查頻次
應將分析任務(wù)區分為檢測頻率高、檢測頻率低和特殊分析等幾類(lèi)，按下列要求決定分析系統核查頻次：
1）檢測頻率低，每批樣品數量不足20個(gè)，批內樣品目標組分濃度或含量范圍較小。這種情況下，可確定一個(gè)濃度或含量點(diǎn)，在此濃度或含量點(diǎn)制作控制圖。以后分析系統核查中，每批樣品中至少加人一個(gè)質(zhì)控樣，將檢測所得的單個(gè)結果或平均值(重復檢測多個(gè)質(zhì)控樣)標在控制圖上，判斷分析系統穩定性。
2）檢測頻率高，每批樣品數量大于20個(gè)，批內樣品目標組分濃度或含量范圍較小。這種情況下，也可以只確定一個(gè)濃度或含量點(diǎn)，在此濃度或含量點(diǎn)制作控制圖。以后分析系統核查中，每間隔20個(gè)檢測樣品中加人一個(gè)質(zhì)控樣。將檢測所得的單個(gè)結果或平均值(重復檢測多個(gè)質(zhì)控樣)標在控制圖上，判斷分析系統穩定性。
3）檢測頻率高，批內樣品目標組分濃度或含量范圍較大。在這種情況下，應確定至少兩個(gè)具有代表性的目標組分濃度或含量水平，一個(gè)需接近目標組分濃度或含量的中等水平，另一個(gè)需接近較高或較低目標組分濃度或含量水平。在此兩個(gè)濃度或含量水平上制作控制圖。以后分析系統核查中，每批樣品檢測時(shí)，每20個(gè)檢測樣品中加人一個(gè)質(zhì)控樣。將檢測所得的單個(gè)結果或平均值(重復檢測多個(gè)質(zhì)控樣)標在控制圖上，判斷分析系統穩定性。
4）特殊分析，對于一些特殊分析，統計控制的方法可能不適用，但是，可以假設批內樣品為同一類(lèi)型，即，誤差充分相似。在這種情況下，應對所有被測物重復測定，并插入空白對照，加人適當數量的質(zhì)控樣品。在合適的情況下可對不同濃度的被測物進(jìn)行回收率試驗。當沒(méi)有適當的質(zhì)控限可用時(shí)，可用偏差或其他標準進(jìn)行比較。
分析系統核查工具
1）控制圖使用控制圖核查分析系統，應滿(mǎn)足下列要求：
a）應在SOP中規定利用控制圖實(shí)施分析系統核查的要求。明確使用的控制圖種類(lèi)和建立、使用控制圖的方法。
b）建立控制圖時(shí)，實(shí)驗室應確認分析系統是穩定的，能出具準確可靠的檢測結果。同時(shí)應根據核查頻次的要求確定控制的濃度或含量點(diǎn)。應在再現性條件下重復檢測25次以上，并確保有20個(gè)以上的合格數據，才能利用這些結果建立控制圖。
c）質(zhì)控樣品應以盲樣的形式混入檢測樣品中，確保檢測人員以正常的程序實(shí)施檢測，以便反映檢測過(guò)程的實(shí)際狀況。應由負有質(zhì)量管理職責的人員或部門(mén)完成質(zhì)控樣的結果分析及判斷，并將分析及判斷結果及時(shí)反饋至檢測部門(mén)或檢測人員。
d）建立控制圖維護體系，管理者以及技術(shù)運作管理層應定期對控制圖進(jìn)行審查。如果分析系統發(fā)生了實(shí)質(zhì)性改變，實(shí)驗室應重新建立控制圖。
2）參加能力驗證計劃或測量審核參加能力驗證或測量審核計劃，是間歇性核查分析系統的有效措施，應按以下原則進(jìn)行：
a）參加實(shí)驗室能力驗證計劃是實(shí)驗室質(zhì)量控制體系有效運行、檢測結果準確可靠的間接證明，但不能代替實(shí)驗室內部質(zhì)量控制。
b）實(shí)驗室應根據檢測能力范圍，合理安排參加實(shí)驗室能力驗證的計劃，包含參加的頻次。
c）如果沒(méi)有可獲取的能力驗證計劃，那么應向有資質(zhì)的實(shí)驗室申請測量審核。
3）組織實(shí)驗室間比對組織實(shí)驗室間比對用以核查分析系統，應滿(mǎn)足下列要求：
a）組織實(shí)驗室間比對是實(shí)驗室質(zhì)量控制體系有效運行、檢測結果準確可靠的間接自我證明，但不能代替實(shí)驗室內部質(zhì)量控制。
b）不能參加能力驗證計劃，也不能參加測量審核的情況下，實(shí)驗室應自行制定實(shí)驗室間比對計劃。本標準將選擇的比對實(shí)驗室稱(chēng)為“參予比對實(shí)驗室”。實(shí)驗室應對參予比對實(shí)驗室是否能得出準確可靠的檢測結果作出準確的判斷，為了便于對結果的正確評價(jià)，參予比對實(shí)驗室不能少于2個(gè)。
c）應制定實(shí)驗室間比對程序，經(jīng)實(shí)驗室相關(guān)管理者批準后執行。這類(lèi)程序中，規定評價(jià)檢測結果的方法尤其重要，數理統計技術(shù)在結果判斷中的運用必不可少。
小結：測量不確定度在實(shí)驗室內部質(zhì)量控制中的運用
實(shí)驗室應在方法驗證或確認階段系統評定測量不確定度，方法使用期間，也應定期重新評定測量不確定度，給出以下建議:
1）在方法驗證或確認階段評定的測量不確定度是在實(shí)驗室現有技術(shù)水平下，方法存在的所有誤差分量的總和，將此運用到實(shí)驗室質(zhì)量控制活動(dòng)中有更為科學(xué)的意義。實(shí)驗室應研究和運用測量不確定度在實(shí)驗室質(zhì)量控制中的運用。
2）建議將測量不確定度與控制圖結合起來(lái)，作為分析系統核查的有效工具。
