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TEM、SEM常見(jiàn)問(wèn)題20問(wèn)

  Q1.做TEM測試時(shí)樣品的厚度最厚是多少?


  TEM的樣品厚度最好小于100nm,太厚了電子束不易透過(guò),分析效果不好。


  Q2.請問(wèn)樣品的的穿晶斷裂和沿晶斷裂在SEM圖片上有各有什么明顯的特征?


  在SEM圖片中,沿晶斷裂可以清楚地看到裂紋是沿著(zhù)晶界展開(kāi),且晶粒晶界明顯;穿晶斷裂則是裂紋在晶粒中展開(kāi),晶粒晶界都較模糊。


  Q3.做TEM測試時(shí)樣品有什么要求?


  很簡(jiǎn)單,只要不含水分就行。如果樣品為溶液,則樣品需要滴在一定的基板上(如玻璃),然后干燥,再?lài)娞季涂梢粤?。如果樣品本身導電就無(wú)需噴碳。


  Q4.水溶液中的納米粒子如何做TEM?


       透射電鏡樣品必須在高真空中下檢測,水溶液中的納米粒子不能直接測。一般用一個(gè)微柵或銅網(wǎng),把樣品撈起來(lái),然后放在樣品預抽器中,烘干即可放入電鏡里面測試。 如果樣品的尺寸很小,只有幾個(gè)納米,選用無(wú)孔的碳膜來(lái)?yè)茦悠芳纯伞?/span>


  Q5.粉末狀樣品怎么做TEM?


  掃描電鏡測試中粉末樣品的制備多采用雙面膠干法制樣,和選用合適的溶液超聲波濕法制樣。分散劑在掃描電鏡的樣品制備中效果并不明顯,有時(shí)會(huì )帶來(lái)相反的作用,如干燥時(shí)析晶等。


  Q6.我想知道EDS與XPS測試時(shí)采樣深度的差別?


  XPS采樣深度為2-5nm,EDS采樣深度大約1um。


  Q7.能譜,有的叫EDS,也有的叫EDX,到底哪個(gè)更合適一些?


  能譜的全稱(chēng)是:Energy-dispersive X-ray spectroscopy 國際標準化術(shù)語(yǔ):EDS-能譜儀 EDX-能譜學(xué)。


  Q8.TEM用銅網(wǎng)的孔洞尺寸多大?


  撈粉體常用的有碳支持膜和小孔微柵,小孔微柵上其實(shí)也有一層超薄的碳膜。拍高分辨的,試樣的厚度最好要控制在20 nm以下,所以一般直徑小于20nm的粉體才直接撈,顆粒再大的話(huà)最好是包埋后離子減薄。


       Q9.在透射電鏡上觀(guān)察到納米晶,在納米晶的周?chē)蟹蔷B(tài)的區域,我想對非晶態(tài)的區域升溫或者給予一定的電壓(電流),使其發(fā)生變化,原位觀(guān)察起變化情況?


  用原子力顯微鏡應該可以解決這個(gè)問(wèn)題。


  Q10.Mg-Al合金怎么做SEM,二次電子的?


  這種樣品的正確測法應該是先拋光,再腐蝕。若有蒸發(fā)現象,可以在樣品表面鍍上一層金。


  Q11.陶瓷的TEM試樣要怎么制作?


  切片、打磨、離子減薄、FIB。


  Q12.透射電子顯微鏡在高分子材料研究中的應用方面的資料?


       殷敬華 莫志深 主編 《現代高分子物理學(xué)》(下冊) 北京:科學(xué)出版社,2001[第十八章 電子顯微鏡在聚合物結構研究中的應用]。


  Q13.透射電鏡中的微衍射和選區衍射有何區別?


  區別就是電子束斑的大小。選區衍射束斑大約有50微米以上,束斑是微米級就是微衍射。微衍射主要用于鑒定一些小的相。


  Q14.SEM如何看氧化層的厚度?通過(guò)掃描電鏡看試樣氧化層的厚度,直接掰開(kāi)看斷面,這樣準確嗎?


  通過(guò)掃描電鏡看試樣氧化層的厚度,如果是玻璃或陶瓷這樣直接掰開(kāi)看斷面是可以的;如果是金屬材料可能在切割時(shí),樣品結構發(fā)生變化就不行了,所以要看是什么材料的氧化層。


  Q15.TEM對微晶玻璃的制樣要求


  先磨薄片厚度小于500um,再到中心透射電鏡制樣室進(jìn)行釘薄,然后離子減薄。


  Q16.電子能量損失譜由哪幾部分組成?


  EELS和HREELS是不同的系統。前者一般配合高分辨透射電鏡使用,而且最好是場(chǎng)發(fā)射槍和能量過(guò)濾器。一般分辨率能達到0.1eV-1eV,主要用于得到元素的含量,尤其是輕元素的含量。而且能夠輕易得到相應樣品區域的厚度。而HREELS是一種高真空的單獨設備,可以研究氣體分子在固體表面的吸附和解離狀態(tài)。


  Q17.研究表面活性劑形成的囊泡,很多文獻都用cryoTEM做,形態(tài)的確很清晰,但所里只能作負染,能很好的看出囊泡的壁嗎?


  高分子樣品在電子束下結構容易破壞,用冷凍臺是最好的方式。做負染是可以看到壁的輪廓,但是如果要細致觀(guān)察,沒(méi)有冷凍臺大概不行吧?我看過(guò)的高分子樣品都是看看輪廓就已經(jīng)很滿(mǎn)意了,從來(lái)沒(méi)有提到過(guò)更高要求的。


  Q18.(hkl)、{hkl}以及 [hkl]指的是什么?


  (hkl)表示晶面指數{hkl}表示晶面族指數 [hkl]表示晶向指數。


  Q19.電鏡測試中調高放大倍數后,光斑亮度及大小會(huì )怎樣變化?


  變暗,因為物鏡強了,焦距小了,所以一部分電流被遮擋住了,而亮度是和電流成正比的。由于總光束的強度是一定的,取放大倍率偏大則通過(guò)透鏡的電子束少,反則電子束大。調節brightness就是把有限的光聚在一起。


  Q20.氧化鋁TEM選取什么模式?


  氧化鋁最好用lowdose模式,這樣才會(huì )盡量不破壞晶體結構。

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