概述
   

一般而言，反相，離子交換/尺寸排阻色譜方法常用于糧食中的有機酸分析。反相色譜中，常用ODS柱，使用酸性洗脫液抑制有機酸和固定相之間的離子相互作用。盡管采用了這種洗脫條件，當實(shí)際樣品直接注入色譜柱時(shí)，在色譜圖上也常出現異常的峰形。我們調查了在TOSOH IC-2010離子色譜系統有機酸峰形異常的問(wèn)題。本文討論了在不同的實(shí)際樣品中色譜條件對提高有機酸峰形的影響。

實(shí)驗

色譜柱
   

分析柱：TSKgel ODS-100V，3um，4.6mmID*15cm
   

預柱：TSKgel SCX，5um，H型，4.6mmID*2cm
   

分析柱由日本Tosoh生產(chǎn)，預柱由Tosoh國內自制。

儀器
   

儀器：離子色譜 IC-2010 (Tosoh，日本)，UV-8320IC (Tosoh)
   

數據處理：離子色譜工作站(Tosoh)

化學(xué)品和試劑
   

洗脫條件中的水以及樣品制備均使用Milli-Q水純化系統 (密里博，日本)
   

洗脫溶劑和有機酸標準品從Wako 標準品公司采購 (日本)
   

增強型樹(shù)脂采用由TSKgel 抑制型 IC-A制備的陽(yáng)離子交換樹(shù)脂 (Tosoh)

1: ODS色譜柱上有機酸的異常峰形

   樣品1：酒石酸(250mg/l) 2：甲醇(500mg/l) 3：蘋(píng)果酸(500mg/l) 4：乳酸(500mg/l)5：醋酸(250mg/l) 6：檸檬酸(250mg/l)  7：丁二酸(250mg/l) 8：反丁烯二酸(250mg/l) 9：丙酸(1000mg/l) 10：丁酸(250mg/l)

條件 色譜柱：TSKgel ODS-100V 3um，4.6mmID*15cm

洗脫液：0.1%H3PO4 樣品溶劑：水
   

流速： 1.0ml/min 溫度：40℃
   

進(jìn)樣量：30ul 檢測器:UV210nm
   

儀器: IC-2010和UV-8320IC

2:樣品濃度對峰型的影響

3:抑制超載




4:改善峰型,提高選擇型

5:實(shí)際樣品

總結

1：在有機酸分析時(shí)，使用ODS反相柱要比其他色譜方法更容易顯示超載趨勢。
   

2：使用酸性溶劑制備樣品，可以有效抑制超載，可以控制樣品溶液中的有機酸與固定相中的離解平衡更趨于標準的疏水作用。
   

3：使用H型陽(yáng)離子交換樹(shù)脂作為預柱也可以有效抑制超載。
   

4：使用SCX樹(shù)脂做預柱沒(méi)有降低ODS色譜柱分離性能。
   

5：此外，具有高Pka值的有機酸，可以在檢測樣品前使用鉀型陽(yáng)離子交換樹(shù)脂，使電導檢測時(shí)靈敏度和選擇性更高。
  

 6：本文提供的方法可以應用于糧食中有機酸的檢測。